检测地沟油的方法 地沟油检测技术的应用

检测非法食用油的方法(非法食用油检测技术的应用)。

地沟油(又称生物柴油)主要是指从餐饮业的油水分离系统或下水道中捞出的油腻漂浮物，也包括一部分腐臭的油炸老油和劣质动物油，是人们丢弃的各种劣质油的统称。是世界上植物油消费量最大的，废油的数量也在逐年增加。一些无良商人在利益的驱使下，淘汰了劣质废油作为食用油。据估计，每年约有200-300万吨废油返回餐桌，对社会和食品安全造成了极大的危害。重金属、毒素、过氧化值等。在非法食用油中均严重超标，并含有洗涤剂等化学杂质，这对人体有害。食用非法食用油会引起呕吐、头痛、腹泻等不良反应。，而长期摄入甚至可能成为癌变的诱因。在我国，地沟油中掺入食用油的现象由来已久。除了缺乏以暴利为驱动的有效检测技术外，近10年来我国非法食用油检测技术的发展也是一个重要原因，涉及的技术手段有:薄层色谱法——鉴别醛酮迁移率的差异；荧光光谱-十二烷基磺酸钠的测定:Top 空气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)——测定量少、特征性强的D-甘油酸和己醛，建立食用油谱图模型；电导率-测量水相的电导率值；气相色谱-测量脂肪酸组成谱和胆固醇，包括U/S值分析；采用原子吸收光谱法或等离子体耦合质谱法测定重金属含量。国外学者也对食用油中成分的分析检测做了大量的研究和探索。本文重点介绍了国外生物柴油成分分析检测的一些技术和方法，具体如下:

1.采用薄层色谱法和图像分析法检测生物柴油中的甘油。

薄层色谱法为生物柴油样品中甘油的快速测定提供了一种简单、经济的方法。使用一些容易获得的材料、商业扫描仪和一些图像分析软件，我们已经证明我们可以检测体积浓度低至0.1%的游离甘油。虽然生物柴油中甘油的最大限量为0.02%，但需要指出的是，这一过程并不包括任何丰富的生物柴油样品预处理方法。可以想象，这样的过程会将灵敏度提高一个数量级以上。即便如此，该方法也能检测出6微升样品中0.1%的甘油，相当于6毫升的绝对体积检测限。

不相容的丁醇和水被用作流动相，这提供了显著的优势。生物柴油中生物柴油和甘油的明显分离表明其他成分不会产生假阳性检测。这个过程也可以通过图像的定量分析来完成。点的大小随着样品中甘油含量的变化而单调变化。从下图中的结果可以明显看出，可以从标准生物柴油-甘油混合物中构建校准曲线。

我们使用非常简单的图像分析过程，它仅基于图像中的颜色信息。众所周知，解决这个问题有更复杂的方法，包括形状信息、点与点之间的距离以及更好的消除噪声的方法。这些实验的重点是开发一个简单可靠的检测程序来检测游离甘油和阈值。事实上，我们也可以把它作为额外的好处。如果有合适的样品制备方法，该程序可能成为其他方法(气相色谱和高效液相色谱)的可行替代方法。

2.采用气相色谱-质谱联用仪和核磁共振仪测定了生物柴油中的不饱和脂肪(多不饱和脂肪酸)。

目前，基于气相色谱、气相色谱-质谱和核磁共振技术的检测方法被用来表征和评估生物柴油中的多不饱和脂肪酸酯。这些多不饱和脂肪酸酯可以用强极性毛细管柱(100%氰丙基硅)进行气相色谱分离、鉴定和评估。气相色谱-质谱用于准确识别和评估生物柴油中的酯和异构体。多不饱和脂肪酸含量的估算非常重要，因为多不饱和脂肪酸是14214生物柴油的一部分。生物柴油中多不饱和脂肪酸的总含量没有标准的估算方法。气相色谱的发展也可以定量分析油酸和二十二碳六烯酸(c20:5和c22:6)的脂肪酸甲基。二十二碳六烯酸表明生物柴油中含有鱼油。此外，核磁共振技术也用于确定多不饱和脂肪酸是否含有双键。多不饱和脂肪酸含量的估算来自化学位移区域，整体强度对应深圳生命网核磁共振谱中所有类型的双键。根据开发的方法，气相色谱指纹图谱是对不同生物柴油样品中多不饱和脂肪酸含量的估计，在1000ppm时含量最低。

3.气相色谱-质谱法灵敏测定生物柴油中的植物三氯蔗糖。

一种新的方法被用于定量分析生物柴油植物中的蔗糖苷(脂肪酸甲酯)。这种方法比现有方法灵敏得多。与之前公布的15毫克/千克的最低限值相比，它的最低限值为50克/千克。气相色谱-质谱用于测量简单的预处理和硅烷化样品。该分析是通过监测147，204，217 m/z的单个离子进行的，它们是硅烷糖基团的特定离子。胆固醇-D-葡萄糖苷用作定量分析的内标。还提出了改进的合成方法、内标物的纯化以及核磁共振和质谱的表征。与其他方法相比，该方法具有简化样品制备、避免额外预处理步骤、完全衍生糖羟基、使用5%双(三)甲硅烷基乙酰胺和三甲基氯硅烷作为衍生试剂等优点。在一定条件下，可获得≥89%的高收率。实验室误差和中间精度的评价需要稳定，因此需要通过循环实验进行进一步的评价。

在形成甲酯的油和脂肪的酯交换过程中形成的SG可能导致较差的燃料过滤性。建立了该化合物的含量分析方法，该方法以高温气相色谱-质谱联用技术为基础，以胆固醇-D-葡萄糖苷为内标。该程序的主要优点是简化了样品制备，无需在去除基质前进行任何额外分析。此外，还可以获得高回收率和显著的低限和检出限。此外，对SG的衍生进行了优化，采用氮氧双(三甲基硅基)乙酰胺和5%甲基氯硅烷作为硅烷化催化剂。对该方法的统计评估表明，误差和准确度可以达到满意的结果，因此该方法适用于即将进行的实验室间试验的进一步评估。4.用体积排阻色谱法从生物柴油中分离脂肪酸甲酯和游离脂肪酸。

尺寸排阻色谱法根据溶质的分子尺寸来分离它们。植物油或动物油中的游离脂肪酸(FFA)、脂肪酸甲酯(FAME)和单酰基甘油(MG)具有相似的分子大小。它们不能在以四氢呋喃(THF)为流动相的单一菲勒蒙基线分离柱(100，300 mm 7.8 mmid，5 m)中分离。当甲苯作为流动相时，甘油三酯(TG)、二酰甘油(DG)、镁和脂肪酸甲酯(FAME)可以完全分离，但二酰甘油(DG)和脂肪酸甲酯(FAME)之间没有基线分离。此外，MG和FAME的洗脱顺序相反。然而，所有上述脂质的基线分离可以通过使用含有四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸的甲苯作为溶剂改性剂来实现。乙酸(0.25%)为溶剂改性剂提供了最佳溶液，所有参考峰都是对称的。深圳生活网每种脂质的检出限为0.1毫克。所有脂质的相关系数值(在1和100毫克之间)大于0.99。因此，在深圳生命网生物柴油反应器中测量生物柴油产品非常简单。

生物柴油中的酰基甘油、脂肪酸甲酯(FAME)和游离脂肪酸(FFA)可通过100-Philimon基线分离柱(100，300 mm 7.8 mmid，5 m)分离，并用含0.25%乙酸的甲苯洗脱。菲勒蒙phase的分离机理是甲苯作为流动相，而不是纯分子筛。加入少量极性溶剂后，这些极性溶质与凝胶基质的相互作用减弱。在改性研究中，0.25%冰醋酸最适合分离这些脂质。

5.生物柴油中甾醇糖苷和生物柴油沉淀物的分析。

生物柴油通常由植物油和短链醇在碱性催化剂存在下酯交换制备。生物柴油的次要成分中存在未反应的试剂、副产物、添加剂和自氧化产物，如水、游离甘油、游离脂肪酸、催化剂、残留异丙醇、不皂化物(植物甾醇、抗氧化剂和碳氢化合物)、肥皂和聚合物。通常这些微量成分会对生物柴油的性质产生重大影响，如冷流特性、酸值、十六烷值、氧化稳定性等。甾醇糖苷是生物柴油中最重要的微量成分，由于其极性和有限的溶解度，可以加速沉淀物的形成，并可能阻止燃油过滤。本文采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)，不仅分析和评价了生物柴油甾醇糖苷的含量，还分析和评价了生物柴油沉淀甾醇糖苷的含量。甾醇糖苷(SG)被认为是大豆生物柴油沉淀的主要成分，离心浓缩后在生物柴油中发现SG峰。

本文提出了一种直接测定生物柴油中甾醇糖苷的方法——反相高效液相色谱法。该方法允许检测到的甾醇糖苷浓度降低约0.01毫克/毫升。B100浓缩固醇苷分析表明，固醇苷可与甲酯峰分离。高效液相色谱的优势在于它是一种快速的方法，只需经过简单的离心过程就可以分析检测生物柴油中的甾醇糖苷。根据浓缩部分的重量或体积百分比，可以从浓缩样品中计算出原始样品中的SG浓度。这种方法的局限性是只适用于。生物柴油中的SG浓度必须高于或等于30%，但不得低于该值。可以更严格地研究离心，以满足生物柴油样品中甾醇糖苷(SG)的低水平分析要求。

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